Настольный спектрометр ядерного магнитного резонанса - Benchtop nuclear magnetic resonance spectrometer

А Настольный спектрометр ядерного магнитного резонанса (Настольный ЯМР-спектрометр) относится к преобразование Фурье ядерный магнитный резонанс (FT-NMR) спектрометр, который значительно более компактен и портативен, чем традиционные эквиваленты, так что он портативен и может находиться на лабораторном столе. Это удобство достигается за счет использования постоянных магнитов, которые имеют более низкое магнитное поле и пониженную чувствительность по сравнению с гораздо более крупными и дорогими сверхпроводящими ЯМР-магнитами с криогенным охлаждением. Вместо того, чтобы требовать специальной инфраструктуры, помещений и обширных установок, эти настольные приборы можно разместить прямо на столе в лаборатории и при необходимости перемещать (например., в дымку). Эти спектрометры предлагают улучшенный рабочий процесс даже для начинающих пользователей, поскольку они проще и удобнее в использовании. Они отличаются от релаксометры в том, что они могут использоваться для измерения спектров ЯМР высокого разрешения и не ограничиваются определением расслабление или же распространение параметры (например., Т1, Т2 и D).

Развитие магнита

В этом первом поколении ЯМР-спектрометров использовались большие Электромагниты весом сотни килограммов и более. Немного меньше постоянный магнит системы были разработаны в 1960-70-х годах на частотах протонного резонанса 60 и 90 МГц и широко использовались для химического анализа с использованием методы непрерывных волн но эти постоянные магниты все еще весили сотни килограммов, и их нельзя было разместить на столе. Сверхпроводящие магниты были разработаны для получения более сильных магнитных полей для более высокого разрешения и повышенной чувствительности. Однако эти сверхпроводящие магниты дороги, велики и требуют специальных строительных сооружений.^[1] Кроме того, криогены, необходимые для сверхпроводников, опасны и требуют текущих затрат на техническое обслуживание.^[2]^[3]^{[ненадежный источник? ]} В результате эти инструменты обычно устанавливаются в специальных комнатах или помещениях для ЯМР для использования несколькими исследовательскими группами.

С начала 2000-х годов наблюдается возрождение технологий и дизайна постоянных магнитов,^[4] с достижениями, достаточными для разработки гораздо меньших инструментов ЯМР с полезным разрешением и чувствительностью для образовательных, исследовательских и промышленных приложений.^[5] Самарий-кобальт и неодим магниты, в частности, достаточно сильны для инструментов до 90 МГц. Эти меньшие по размеру конструкции, которые работают при температурах магнита от комнатной до 60 ° C, позволяют делать инструменты достаточно маленькими, чтобы поместиться на лабораторном столе, и безопасными для работы в типичных лабораторных условиях. Им требуется только однофазное местное питание и Системы ИБП может быть портативным и может выполнять анализ ЯМР в различных точках производственной зоны.

Недостаток малогабаритных магнитов и способ его преодоления

Одним из самых больших недостатков ЯМР-спектрометров с низким полем (0,3-1,5 Тл) является температурная зависимость постоянных магнитов, используемых для создания основного магнитного поля. Для небольших магнитов существовало опасение, что интенсивность внешних магнитных полей может отрицательно повлиять на основное поле, однако использование магнитных экранирующих материалов внутри спектрометра устраняет эту проблему. Доступные в настоящее время спектрометры легко перемещать из одного места в другое, в том числе некоторые из них устанавливаются на переносных тележках с непрерывными источниками питания.^[6] Другая связанная с этим трудность заключается в том, что доступные в настоящее время спектрометры не поддерживают повышенные температуры образца, которые могут потребоваться для некоторых измерений на месте химических реакций.

Недавняя статья предполагает, что специальная экспериментальная установка с двумя или более катушками и синхронными генераторами может помочь решить эту проблему. ^[7] и позволяют ему работать с нестабильными магнитными полями и доступными генераторами.

Приложения

ЯМР-спектроскопия может использоваться для химического анализа,^[8]^[9] мониторинг реакции,^[10] и эксперименты по обеспечению / контролю качества. Инструменты с большим полем обеспечивают беспрецедентное разрешение для определения структуры, особенно для сложных молекул. Более дешевые, надежные и универсальные приборы среднего и низкого поля обладают достаточной чувствительностью и разрешением для мониторинга реакции и анализа QA / QC.^[1] Как такая технология постоянных магнитов предлагает потенциал для расширения доступности и доступности ЯМР для учреждений, которые не имеют доступа к сверхпроводящим спектрометрам (например., начинающие студенты^[11] или малый бизнес).

За последнее десятилетие было разработано множество автоматизированных приложений, использующих методы многомерного статистического анализа (хемометрии) для получения корреляций между структурными свойствами и химическими и физическими свойствами между спектрами 1H ЯМР 60 МГц и данными первичного анализа, особенно для приложений управления нефтяными и нефтехимическими процессами.^[12]^[13]

Доступные настольные ЯМР-спектрометры

Разработка этого нового класса спектрометров началась в середине 2000-х годов, в результате чего этот один из последних методов молекулярной спектроскопии стал доступным для настольных ПК.

Спинсольв

В Новой Зеландии и Германии Магритек прибор Spinsolve, работающий на частоте 80 МГц,^[14] 60 МГц^[15] и 42,5 МГц, обеспечивает очень хорошую чувствительность и разрешение менее 0,5 Гц и весит менее 73 кг, 60 кг и 55 кг соответственно. Модель ULTRA^[16] имеет еще более высокое разрешение 0,2 Гц с формой линии 0,2 Гц / 6 Гц / 12 Гц, сопоставимое со спецификациями высокопольного ЯМР. Протон 1D, фтор 19F, углерод 13C и фосфор 31P, а также T1, T2 и 2D HETCOR, HMBC, HMQC, COSY и JRES спектры могут быть измерены. Магнит стабилизирован внешним замком, что означает, что он не требует использования дейтерированные растворители. Образцы измеряются с использованием стандартных 5 мм. ЯМР-трубки а управление спектрометром осуществляется с помощью внешнего компьютера, на котором происходит стандартный сбор и обработка данных ЯМР.

picoSpin

В 2009 году компания picoSpin LLC, базирующаяся в Боулдере, штат Колорадо, выпустила первый настольный ЯМР-спектрометр с picoSpin 45. Небольшой (7 x 5,75 x 11,5 дюймов) спектрометр 45 МГц с хорошим разрешением (<1,8 Гц) и средним и низким - чувствительность диапазона, который весит 4,76 кг (10,5 фунта) и может регистрировать 1D 1H или 19F спектры. PicoSpin был приобретен Thermo Fisher Scientific в декабре 2012 года и впоследствии переименовал продукт в Thermo Scientific picoSpin 45.^[17] Вместо традиционных статических 5-миллиметровых ЯМР-трубок в спектрометре picoSpin 45 используется проточная система, которая требует ввода пробы в 1/16 ”ПТФЭ и кварц. капилляр. Использование дейтерированных растворителей необязательно из-за наличия программной блокировки. Для управления ему нужен только веб-браузер на любом внешнем компьютере или мобильном устройстве, так как спектрометр имеет встроенную плату веб-сервера; никакого установленного программного обеспечения на выделенном ПК не требуется. В августе 2013 года была представлена вторая версия Thermo Scientific picoSpin 80, которая работает на частоте 82 МГц с разрешением 1,2 Гц и в десять раз большей чувствительностью, чем исходный picoSpin 45.

NMReady

Калгари, AB, Канада. Нанализ Corp предлагает два настольных прибора ЯМР NMReady 60 МГц, которые весят 25 кг. Спектрометры представляют собой моноблоки, управляемые компьютером с сенсорным экраном, который находится в том же корпусе, что и магнит. Модель NMReady 60e выполняет эксперименты 1D 1H и 19F, а также T1, T2, JRES и COSY. Кроме того, NMReady 60Pro - это двухъядерный прибор, который также можно настроить на 13C, 31P, 11B и 7Li и выполнять DEPT, HSQC, HMBC, с опциями для дополнительных экспериментов, таких как подавление сигнала. Магнит стабилизирован внутренним замком 2H, поэтому использование дейтерированных растворителей рекомендуется, но не требуется. Эти спектрометры имеют разрешение <1,2 Гц, используют стандартные 5-миллиметровые ЯМР-трубки и совместимы с большинством программных пакетов сторонних производителей.

В конце 2020 года Nanalysis сделал доступными модели 100e и 100PRO. Они предлагают режимы 1D и 1D + 2D, на 100 МГц и 2,35 T. Вес машины около 25 кг.^[18]^[19]

X-Pulse / Pulsar

В 2019 г. Оксфордские инструменты выпустила новый спектрометр на 60 МГц под названием X-Pulse.^[20] Этот прибор является значительным улучшением предыдущей системы Pulsar, выпущенной в 2013 году. X-Pulse имеет самое высокое стандартное разрешение (<0,35 Гц / 10 Гц) среди имеющихся в настоящее время настольных, не содержащих криогенных веществ ЯМР-анализаторов. Он включает в себя редкоземельный постоянный магнит с частотой 60 МГц. X-Pulse - единственная настольная система ЯМР, предлагающая полнополосный широкополосный X-канал для измерения 1H, 19F, 13C, 31P, 7Li, 29Si, 11B и 23Na на одном зонде. Большой диапазон одномерных и двухмерных измерений может быть выполнен для всех ядер, одномерных спектров, T1, T2, HETCOR, COSY, HSQC, HMBC, JRES и многих других, включая подавление растворителем и селективное возбуждение. X-Pulse также имеет опции для проточного ЯМР и зонд с переменной температурой, позволяющий измерять образцы в пробирках для ЯМР при температурах от 20 ° C до 60 ° C. Магнит и спектрометр находятся в двух отдельных коробках, вес магнита 149 кг.^[21] и электроника весом 22 кг. X-Pulse требует стандартного сетевого питания и использует стандартные 5-миллиметровые трубки ЯМР. Управление прибором осуществляется с помощью пакета рабочего процесса SpinFlow, а обработка и манипулирование данными осуществляется с помощью программных пакетов сторонних производителей. Инструменты Pulsar были прекращены в 2019 году после запуска X-Pulse.

Bruker

В 2019 г. Bruker, давний производитель и лидер на рынке высокопроизводительных ЯМР-аппаратов, представила настольный ЯМР-ЯМР Fourier 80 FT-NMR. Машина использует постоянные магниты и работает с использованием стандартного программного обеспечения Bruker (полноценное программное обеспечение TopSpin 4 для Windows и Linux; а также API на основе Python для Windows и Linux; и упрощенное приложение GoScan). Машина может быть настроена для спектров 1H и 13C (возможно, больше по индивидуальному заказу) в режимах 1D и 2D и работает на частоте 80 МГц (1,88 Тл). Машина весит около 93 кг и потребляет менее 300 Вт при работе.^[22]