Анализ влажности - Moisture analysis

Анализ влажности охватывает множество методов измерения содержание влаги как в высоком уровне, так и в следовых количествах в твердых телах, жидкостях или газах. Влажность в процентных количествах контролируется в качестве спецификации при коммерческом производстве пищевых продуктов. Есть много приложений, где измерения влажности необходимы для производства и обработки. гарантия качества. Следы влаги в твердых телах должны контролироваться для пластмасс, фармацевтических препаратов и термическая обработка процессы. Приложения измерения газа или жидкости включают сухой воздух, углеводород обработка, чистые полупроводниковые газы, объемные чистые газы, диэлектрические газы такие как в трансформаторы и электростанции, и натуральный газ трубопроводный транспорт.

Содержание влаги в зависимости от точки росы по влажности

Влага точка росы (температура, при которой влага конденсируется из газа) и содержание влаги (сколько молекул воды в долях от общего количества) по сути связаны. И то, и другое можно использовать как меру влажности газа. Они по своей сути связаны между собой, и одно можно довольно точно вычислить, исходя из другого.

К сожалению, оба термина иногда используются как синонимы. Важно отметить, что эти два параметра (например, точка росы и содержание воды) НЕ одно и то же. Это совершенно разные, хотя и связанные измерения. Существует ряд методов измерения содержания воды, перечисленных ниже. Однако для измерения точки росы по воде существует только один класс методов: охлаждаемые зеркала.

Потери при сушке (LOD)

Классический лаборатория Метод измерения высокого уровня влажности твердых или полутвердых материалов - потеря при сушке (LOD). В этом методе образец материала взвешивается, нагревается в печь в течение соответствующего периода, охлажденного в сухой атмосфере эксикатор, а затем повторно взвесили. Если летучими веществами твердого вещества является в первую очередь вода, метод LOD дает хорошее измерение содержания влаги. Поскольку ручной лабораторный метод является относительно медленным, были разработаны автоматические анализаторы влажности, которые могут сократить время, необходимое для проведения теста, с пары часов до нескольких минут. Эти анализаторы включают электронный баланс с лотком для образцов и окружающим нагревательным элементом. Под микропроцессор Контрольный образец можно быстро нагреть, а результат вычислить до завершения процесса на основе скорости потери влаги, известной как кривая сушки.

Титрование по Карлу Фишеру

Точный метод определения количества воды - это Титрование по Карлу Фишеру, разработанный в 1935 году немецким химиком, чье имя носит. Этот метод определяет только воду, в отличие от потерь при сушке, которые обнаруживают любые летучие вещества.

Методы, используемые для природного газа

Природный газ представляет собой уникальную ситуацию, поскольку он может содержать очень высокий уровень твердых и жидких загрязнителей, а также коррозионных веществ в различных концентрациях.

Измерения воды производятся в частей на миллион, фунтов воды на миллион стандартных кубический фут газа, масса водяного пара на единицу объем, или масса водяного пара на единицу массы сухого газа. То есть, влажность количество «паровой» воды в газе. Если в газе присутствуют жидкости, они часто отфильтровываются, прежде чем попадут в газоанализатор, чтобы защитить анализатор от повреждений.

Измерения влажности природного газа обычно выполняются одним из следующих методов:

цветные индикаторные трубки
охлаждаемые зеркала
охлажденное зеркало в сочетании со спектроскопией
электролитический
пьезоэлектрическая сорбция, также известные как кварцевые микровесы
оксид алюминия и оксид кремния
спектроскопия.

Существуют и другие методы измерения влажности, но они не используются в системах с природным газом по разным причинам. Например, гравиметрический Гигрометр и система «двух давлений», используемая Национальное бюро стандартов являются точными «лабораторными» методами, но не подходят для использования в промышленности.

Цветные индикаторные трубки

В цветная индикаторная трубка (также называемая трубкой Дрегера или трубкой для окрашивания) - это устройство, которое используют многие трубопроводы природного газа для быстрого и грубого измерения влажности. Каждая пробирка содержит химические вещества, которые реагируют на определенный сложный образовывать пятно или цвет при прохождении через газ. Пробирки используются один раз и выбрасываются. Производитель калибрует трубки, но поскольку измерение напрямую связано со временем воздействия, скорость потока, и экстракционная техника, она подвержена ошибкам. На практике ошибка может достигать 25 процентов. Цветные индикаторные трубки хорошо подходят для нечастых приблизительных оценок влажности природного газа; например, если трубка показывает 30 фунтов воды, есть высокая степень уверенности, что это более 10 фунтов.

Охлаждаемые зеркала

Этот тип устройства считается Золотой стандарт когда дело доходит до измерения точки росы воды в газообразных средах. В устройствах этого типа, когда газ проходит через отражающую охлаждающую поверхность, одноименный охлажденное зеркало, когда поверхность достаточно холодная, имеющаяся влага начнет конденсироваться на ней в виде крошечных капель. Точный температура регистрируется первая конденсация, после чего зеркало медленно нагревается до тех пор, пока водная конденсация не начнет испаряться. Эта температура также регистрируется, и средняя температура конденсации и испарения указывается как точка росы^[1]. Все устройства с охлаждающими зеркалами, как ручные, так и автоматические, основаны на этом базовом методе. Необходимо измерять как температуру конденсации, так и температуру испарения, потому что точка росы - это фактически равновесная температура, при которой молекулы воды конденсируются и испаряются с одинаковой скоростью. Поскольку при охлаждении зеркала температура проходит через точку росы, а не останавливается точно на ней, измерение температуры конденсации само по себе является слишком низким, поскольку зеркало достигнет температуры немного ниже точки росы до того, как начнется образование конденсата. . Поэтому, как указывалось ранее, температура зеркала медленно повышается до тех пор, пока не будет наблюдаться испарение, а точка росы будет представлена как среднее значение этих двух температур. Получив точный температура точки росы, можно рассчитать влажность газа. Температуру зеркала можно регулировать либо потоком хладагента над зеркалом, либо термоэлектрический охладитель также известный как элемент Пельтье.

Процесс образования конденсата на поверхности зеркала можно регистрировать оптическими или визуальными средствами. В обоих случаях источник света направлен на зеркало, и изменения в отражении этого света из-за образования конденсата могут быть обнаружены датчиком или человеческим глазом соответственно. Точная точка, в которой начинается конденсация, не видна невооруженным глазом, поэтому современные инструменты с ручным управлением используют микроскоп для повышения точности измерений, проводимых с помощью этого метода.^[2]^[3]

Анализаторы с охлаждаемыми зеркалами подвержены влиянию некоторых загрязняющих веществ, однако, как правило, не больше, чем другие типы анализаторов. При наличии надлежащих систем фильтрации и подготовки к анализу газа другие конденсируемые вещества, такие как тяжелые углеводороды, алкоголь, и гликоль не должно нарушать надежную работу этих устройств. Также стоит отметить, что в случае природного газа, в котором вышеупомянутые загрязняющие вещества являются проблемой, оперативные анализаторы обычно измеряют точку росы по воде при линейном давлении, что снижает вероятность того, что любые тяжелые углеводороды, например, будут конденсировать перед водой.

С другой стороны, устройства с охлаждающими зеркалами не подвержены дрейфу и не подвержены влиянию колебаний состава газа или изменений содержания влаги.

Охлажденное зеркало в сочетании со спектроскопией

Этот метод анализа сочетает в себе некоторые преимущества измерения с помощью охлаждающего зеркала со спектроскопией. В этом методе прозрачный инертный материал охлаждается, когда через него под углом к внешней поверхности направляется инфракрасный луч. Когда он встречается с этой поверхностью, ИК-луч отражается обратно через материал. Газообразная среда проходит через поверхность материала в точке, соответствующей тому месту, где отражается ИК-луч. Когда конденсат образуется на поверхности охлаждающего материала, анализ отраженного ИК-луча покажет поглощение на длинах волн, которые соответствуют молекулярной структуре образовавшегося конденсата. Таким образом, устройство способно различать конденсацию воды и другие типы конденсатов, такие как, например, углеводороды, когда газовой средой является природный газ. Одним из преимуществ этого метода является его относительная невосприимчивость к загрязнениям благодаря естественной инертности прозрачного материала. Подобно настоящему устройству с охлаждаемым зеркалом, этот тип анализатора может точно измерять температуру конденсации потенциальных жидкостей в газовой среде, но не способен измерять фактическую точку росы по воде, поскольку для этого также требуется точное измерение температуры испарения. .

Электролитический

В электролитический датчик использует две близкорасположенные параллельные обмотки, покрытые тонкой пленкой пятиокиси фосфора (P₂О₅). Поскольку это покрытие поглощает входящие водяной пар, к обмоткам прикладывается электрический потенциал, который электролизует воду до водорода и кислорода. Ток, потребляемый при электролизе, определяет массу водяного пара, попадающего в датчик. Скорость потока и давление поступающей пробы необходимо точно контролировать, чтобы поддерживать стандартный массовый расход пробы в датчик.

Этот метод довольно недорогой и может эффективно использоваться в потоках чистого газа, где скорость отклика не критична. Загрязнение обмоток маслами, жидкостями или гликолем вызовет дрейф показаний и повреждение датчика. Датчик не может реагировать на резкие изменения влажности, то есть реакция на поверхности обмоток требует времени, чтобы стабилизировать. Большое количество воды в трубопроводе (называемое пробками) смачивает поверхность и требует десятков минут или часов, чтобы «высохнуть». Эффективное кондиционирование пробы и удаление жидкостей очень важны при использовании электролитического датчика.

Пьезоэлектрическая сорбция

В пьезоэлектрический сорбция прибор сравнивает изменения частоты гидроскопически покрытых кварц генераторы. Поскольку масса кристалла изменяется из-за адсорбции водяного пара, частота осциллятора изменяется. Датчик является относительным измерением, поэтому для частой корреляции системы используется интегрированная система калибровки с адсорбционными осушителями, пермеационными трубками и переключением линий отбора проб.

Система успешно применяется во многих областях, включая природный газ. Возможны помехи от гликоля, метанола и повреждения от сероводорода, что может привести к ошибочным показаниям. Сам датчик относительно недорогой и очень точный. Требуемая система калибровки не такая точная и увеличивает стоимость и механическую сложность системы. Работа по частой замене адсорбционных осушителей, компонентов проницаемости и сенсорных головок значительно увеличивает эксплуатационные расходы. Кроме того, пробки воды приводят к тому, что система не функционирует в течение длительного времени, так как головка датчика должна «высохнуть».

Оксид алюминия и оксид кремния

В окись датчик состоит из инертного материала подложки и двух диэлектрик слои, один из которых чувствителен к влажности. Влажность молекулы проходят через поры на поверхности и вызывают изменение физических свойств слоя под ним.

An оксид алюминия датчик имеет два металлических слоя, которые образуют электроды из конденсатор. Количество молекул воды адсорбированный вызовет изменение диэлектрической проницаемости датчика. Импеданс датчика зависит от воды. концентрация. А оксид кремния датчик может быть оптическим устройством, изменяющим его показатель преломления поскольку вода поглощается чувствительным слоем, или другой тип импеданса, в котором кремний заменяет алюминий.

В первом типе (оптическом) при отражении света через подложку длина волны На выходе можно обнаружить сдвиг, который можно точно сопоставить с концентрацией влаги. Оптоволокно разъем можно использовать для разделения головки датчика и электроники.

Этот тип датчика не слишком дорог и может быть установлен при давлении в трубопроводе (на месте ). Молекулам воды требуется время, чтобы войти в поры и выйти из них, поэтому будут наблюдаться некоторые задержки смачивания и высыхания, особенно после пробки. Загрязняющие вещества и коррозионные вещества может повредить и закупорить поры, вызывая «дрейф» в калибровка, но головки датчика можно отремонтировать или заменить, и они будут лучше работать в очень чистых газовых потоках. Как и в случае с пьезоэлектрическими и электролитическими датчиками, датчик чувствителен к помехам от гликоля и метанола, калибровка будет дрейфовать, поскольку поверхность датчика станет неактивной из-за повреждения или блокировки, поэтому калибровка надежна только в начале срока службы датчика.

Во втором типе (датчик оксида кремния) устройство часто контролируется температурой для повышения стабильности и считается химически более стабильным, чем типы оксида алюминия, и гораздо быстрее реагирует из-за того, что они удерживают меньше воды в равновесии при повышенном давлении. Рабочая Температура.

В то время как большинство устройств абсорбционного типа можно устанавливать при давлении в трубопроводе (до 130 бар изб.), Прослеживаемость к международным стандартам нарушена. Работа при давлении, близком к атмосферному, обеспечивает прослеживаемость и другие существенные преимущества, такие как возможность прямой проверки по известному содержанию влаги.

Спектроскопия

Абсорбционная спектроскопия это относительно простой метод прохождения света через образец газа и измерения количества света, поглощенного на определенной длине волны. Традиционные спектроскопические методы не смогли добиться этого в природном газе, потому что метан поглощает свет в тех же диапазонах длин волн, что и вода. Но если использовать спектрометр очень высокого разрешения, можно найти некоторые пики воды, которые не перекрываются пиками других газов.

Перестраиваемый лазер представляет собой источник света с узкой перестраиваемой длиной волны, который можно использовать для анализа этих небольших спектральных характеристик. Согласно Закон Бера-Ламберта количество света, поглощаемого газом, пропорционально количеству газа, присутствующего на пути света; поэтому этот метод является прямым измерением влажности. Чтобы достичь достаточно большой длины пути света, в приборе используется зеркало. Зеркало может быть частично заблокировано жидкими и твердыми загрязнениями, но, поскольку измерение представляет собой отношение поглощенного света к общему обнаруженному свету, на калибровку не влияет частично заблокированное зеркало (если зеркало полностью заблокировано, его необходимо очистить) .

А TDLAS У анализатора более высокая начальная стоимость по сравнению с большинством перечисленных выше анализаторов. Однако абсорбционная спектроскопия с настраиваемым диодным лазером превосходит следующие: необходимость в анализаторе, который не будет страдать от помех или повреждений агрессивными газами, жидкостями или твердыми телами, или анализаторе, который будет очень быстро реагировать на резкие изменения влажности или анализатор, который будет оставаться откалиброванным в течение очень долгих периодов времени при условии, что состав газа не изменится.

Смотрите также

Титрование по Карлу Фишеру