Термоотражение во временной области - Time-domain thermoreflectance

Термоотражение во временной области (TDTR) - это метод, с помощью которого можно измерить тепловые свойства материала, что наиболее важно теплопроводность. Этот метод особенно применим к тонкая пленка материалы (толщиной до сотен нанометров), свойства которых сильно различаются по сравнению с теми же материалами в массе. Идея, лежащая в основе этого метода, заключается в том, что после того, как материал нагревается, изменение отражательной способности поверхности может использоваться для получения тепловых свойств. Отражательная способность измеряется по времени, и полученные данные могут быть сопоставлены с моделью с коэффициентами, которые соответствуют тепловым свойствам.

Настройка эксперимента

Методика этого метода основана на мониторинге акустических волн, которые генерируются с помощью импульсный лазер. Локальный нагрев материала вызывает локальное повышение температуры, которое вызывает тепловая нагрузка. Это напряжение в локализованной области вызывает акустический импульс деформации. На границе раздела импульс будет подвергаться состоянию пропускания / отражения, и характеристики границы раздела могут контролироваться с помощью отраженных волн. Зондовый лазер обнаружит эффекты отражающих акустических волн путем измерения пьезооптический эффект.

Величина деформации связана с оптическим лазерным импульсом следующим образом. Возьмите локальное повышение температуры из-за лазера,

${displaystyle Delta T(z)=(1-R){frac {Q}{C(zeta A)}}exp(-z/zeta ),}$

куда р - коэффициент отражения образца, Q - энергия оптического импульса, C - удельная теплоемкость (на единицу объема), А - площадь оптического пятна, ζ - оптическое поглощение длина и z - это расстояние до образца (см. A). Это повышение температуры приводит к деформации, которую можно оценить, умножив ее на линейную коэффициент температурного расширения фильма. Обычно типичное значение амплитуды акустического импульса будет небольшим, и для длительного распространения могут стать важными нелинейные эффекты. Но распространение таких коротких импульсов будет страдать. акустическое затухание если температура не очень низкая (Ссылка B). Таким образом, этот метод наиболее эффективен при использовании поверхностных акустических волн, и в настоящее время проводятся исследования по изучению этого метода в отношении боковых структур.

Чтобы почувствовать пьезооптический эффект отраженных волн, требуется быстрый мониторинг из-за времени пробега акустическая волна и тепловой поток. Акустические волны распространяются на несколько нанометров за пикосекунду, а тепло течет примерно на сотню нанометров за секунду.^[1][2] Таким образом, для контроля характеристик интерфейса используются лазеры типа титан-сапфирового (Ti: Al2O3) лазера с длительностью импульса ~ 200 фс. К другим типам лазеров относятся Yb: волокно, Yb: вольфрамат, Er: волокно, Nd: стекло. Генерация второй гармоники может использоваться для достижения двойной или большей частоты.

Выходной сигнал лазера разделяется на пучки накачки и зондирующие лучи полуволновой пластиной с последующей поляризацией. Разделитель луча что приводит к кросс-поляризованной накачке и зонду. Луч накачки модулируется с частотой порядка нескольких мегагерц с помощью акустооптического или электрооптический модулятор и сфокусировали на образце линзой. Зонд направлен в оптический линия задержки. Затем зондирующий луч фокусируется линзой в то же место на образце, что и зонд. И насос, и зонд имеют размер пятна порядка 10–50 мкм. Отраженный свет зонда вводится в фотодетектор с широкой полосой пропускания. Выходной сигнал подается в синхронный усилитель опорный сигнал которого имеет ту же частоту, что и для модуляции насоса. Выходное напряжение от блокировки будет пропорционально ΔR. Запись этого сигнала при изменении линии оптической задержки обеспечивает измерение ΔR как функции временной задержки оптического зондирующего импульса.^[3]

Материалы для моделирования

Температура поверхности одного слоя

В частотная область решение для полубесконечного твердого тела, нагреваемого точечным источником с угловой частотой ${displaystyle omega }$ может быть выражено следующим уравнением.^[4]

${displaystyle g(r)={frac {exp(-qr)}{(2pi Lambda r)}}}$ куда ${displaystyle q^{2}=(iw/d)}$ (1)

(Λ: теплопроводность твердого тела, D: коэффициент температуропроводности твердого тела, r: радиальная координата)

В типичном эксперименте TDTR совмещенные лазерные лучи имеют цилиндрическую симметрию, поэтому Преобразование Ганкеля может использоваться для упрощения вычисления свертки уравнения (1) с распределениями интенсивностей лазеров.

(Преобразование Ханкеля - это интегральное преобразование эквивалент двумерного преобразование Фурье с радиально-симметричным интегральным ядром)

Здесь g (r) радиально симметрична, и по определению преобразования Ханкеля с использованием уравнения (1),

${displaystyle G(k)=2pi int _{0}^{infty }g(r)J_{0}(2pi kr)r,dr={frac {1}{Lambda (4pi ^{2}k^{2}+q^{2})^{1/2}}}}$ (2)

Поскольку используемые здесь накачка и зонды имеют Гауссово распределение, то ${displaystyle 1/e^{2}}$ радиусы накачки и зондирующего пучка равны ${displaystyle w_{0}}$ и ${displaystyle w_{1}}$ соответственно, поверхность нагревается лазерным лучом накачки с интенсивностью ${displaystyle p(r)}$, т.е.

${displaystyle p(r)={frac {2A}{pi w_{0}^{2}}}exp(-2r^{2}/w_{0}^{2})}$ (3)

куда ${displaystyle A}$ - амплитуда тепла, поглощаемого образцом на частоте ${displaystyle omega }$.Тогда преобразование Ганкеля ${displaystyle p(r)}$ является

${displaystyle P(k)=Aexp(-pi ^{2}k^{2}omega _{0}^{2}/2)}$. (4)

Тогда распределения колебаний температуры на поверхности ${displaystyle heta (r)}$ является обратным преобразованием Ганкеля произведения ${displaystyle G(k)}$ и ${displaystyle P(k)}$, т.е.

${displaystyle heta (r)=2pi int _{0}^{infty }P(k)G(k)J_{0}(2pi kr)kdk}$ (5)

Температура поверхности измеряется из-за изменения коэффициента отражения. ${displaystyle R}$ с температурой ${displaystyle T}$, т.е. ${displaystyle dR/dT}$, в то время как это изменение измеряется по изменению интенсивности отраженного зондирующего лазерного луча. зондирующий лазерный луч измеряет средневзвешенное значение температуры ${displaystyle heta (r)}$, т.е.

${displaystyle Delta T={frac {4}{w_{1}^{2}}}int _{0}^{infty } heta (r)expleft(-{frac {2r^{2}}{w_{1}^{2}}}ight)}$ (6а)

Этот последний интеграл (6а) можно упростить до интеграла по ${displaystyle k}$:

${displaystyle Delta T=2pi Aint _{0}^{infty }G(k)exp(-pi ^{2}k^{2}(omega _{0}^{2}+omega _{1}^{2})/2)kdk}$ (6b)

Температура поверхности слоистой структуры

Аналогичным образом, решение в частотной области для температура поверхности слоистой структуры. Вместо уравнения. (2), уравнение. (7) будет использоваться для слоистой структуры.

${displaystyle G(k)=({frac {B_{1}^{+}+B_{1}^{-}}{B_{1}^{-}-B_{1}^{+}}}){frac {1}{gamma _{1}}}}$ (7)

${displaystyle left({egin{array}{c}B^{+}B^{-}end{array}}ight)_{n}={frac {1}{2gamma _{n}}}left({egin{array}{cc}exp(-u_{n}L_{n})&0�&exp(u_{n}L_{n})end{array}}ight)left({egin{array}{cc}gamma _{n}+gamma _{n+1}&gamma _{n}-gamma _{n+1}gamma _{n}-gamma _{n+1}&gamma _{n}+gamma _{n+1}end{array}}ight)left({egin{array}{c}B^{+}B^{-}end{array}}ight)_{n+1}}$

${displaystyle u_{n}=(4pi ^{2}k^{2}+q_{n}^{2})^{1/2},q_{n}^{2}={frac {iw}{D_{n}}},gamma _{n}=Lambda _{n}u_{n}}$

(Λn: теплопроводность n-го слоя, Dn: коэффициент температуропроводности n-го слоя, Ln: толщина n-го слоя) Используя уравнения. Используя формулы (6) и (7), можно рассчитать изменения температуры слоистой структуры.

Моделирование данных, полученных в TDTR

Полученные данные экспериментов TDTR необходимо сравнить с моделью.

${displaystyle Re[Delta RM(t)]={frac {dR}{dT}}sum _{m=-M}^{M}(Delta T(m/ au +f)+Delta T(m/ au -f))exp(i2pi mt/ au )}$ (8)

${displaystyle Im[Delta RM(t)]=-i{frac {dR}{dT}}sum _{m=-M}^{M}(Delta T(m/ au +f)-Delta T(m/ au -f))exp(i2pi mt/ au )}$ (9)

${displaystyle {frac {V_{f}(t)}{V_{0}}}={frac {Q}{sqrt {2}}}{frac {Delta R(t)}{R}}}$ (10)

(Q: добротность резонансного контура) Это вычисленное Vf / V0 будет сравниваться с измеренным.

Заявление

Благодаря этому процессу TDTR можно получить тепловые свойства многих материалов. Обычные испытательные установки включают в себя несколько металлических блоков, соединенных вместе в множестве диффузии, где после воздействия высоких температур в результате диффузии двух соседних металлических блоков могут образовываться различные соединения. Примером может служить диффузионный множественный Ni-Cr-Pd-Pt-Rh-Ru, который будет иметь зоны диффузии Ni-Cr, Ni-Pd, Ni-Pt и так далее. Таким образом, можно одновременно испытывать множество различных материалов.^[5] Самая низкая теплопроводность для тонкой пленки твердого, полностью плотного материала (т.е. непористого) также недавно была зарегистрирована при измерениях с использованием этого метода.^[6]

После получения этого тестового образца можно проводить измерения TDTR с очень короткими лазерными импульсами как для лазеров накачки, так и для зондирующих лазеров (<1 пс). Затем терморефлексированный сигнал измеряется фотодиодом, который подключен к синхронному усилителю RF. Сигналы, которые выходят из усилителя, состоят из синфазной и противофазной составляющих, и их соотношение позволяет измерять данные теплопроводности в течение определенного времени задержки.

Данные, полученные в результате этого процесса, затем можно сравнить с тепловой моделью, после чего можно определить теплопроводность и теплопроводность. Было обнаружено, что эти два параметра могут быть получены независимо на основе времен задержки, с короткими временами задержки (0,1 - 0,5 нс), приводящими к теплопроводности, и более длинными временами задержки (> 2 нс), приводящими к теплопроводности.

Существует много места для ошибок, связанных с фазовыми ошибками в ВЧ усилителе в дополнение к шуму от лазеров. Однако обычно точность находится в пределах 8%.

Рекомендации

1. Дж. Эндрю Антонелли, Бернард Перрин, Брайан К. Дэйли и Дэвид Г. Кэхилл, «Определение механических и термических свойств с использованием сверхбыстрой оптической метрологии», Бюллетень MRS, Август 2006 г.
2. Скотт Хакстейбл, Дэвид Г. Кэхилл, Винсент Фоконье, Джеффри О. Уайт и Джи-Ченг Чжао, «Построение изображений теплопроводности с микрометровым разрешением для комбинаторных исследований материалов», Nature Materials 3 298-301 (2004), Дои:10.1038 / nmat1114.
3. Дэвид Дж. Кэхилл, Уэйн К. Форд, Кеннет Э. Гудсон, Джеральд Д. Махан, Арун Маджудар, Хамфри Дж. Марис, Роберто Мерлин и Саймон Р. Филпот. «Наноразмерный тепловой транспорт», J. Appl. Phys. 93, 793 (2003), Дои:10.1063/1.1524305.
4. Кэхилл, Д.Г. "Анализ теплового потока в слоистых структурах для определения термоотражения во временной области" Rev Sci Instrum 2007; 75: 5119, Дои:10.1063/1.1819431
5. X. Zheng, Д. Г. Кэхилл, П. Красноччеков, Р. С. Авербак, Ж.-К. Чжао, "Высокопроизводительные измерения теплопроводности твердых растворов никеля и применимость Закон Видемана – Франца ", Acta Materialia 55, 5177-5185 (2007)
6. Каталин Чиритеску, Дэвид Г. Кэхилл, Нгок Нгуен, Дэвид Джонсон, Арун Бодапати, Павел Кеблински и Пол Зшак, "Сверхнизкая теплопроводность в неупорядоченных слоистых кристаллах WSe2" Наука 315, 351-353 (2007) Дои:10.1126 / science.1136494